Glas und Substrate

Unzureichend gekühltes Glas: Restspannung, Doppelbrechung und spannungsoptische Messung

Unzureichend gekühltes Glas: Restspannung, Doppelbrechung und spannungsoptische Messung

Zu schnelles Abkühlen friert die Temperaturdifferenz in der Platte als Restspannung ein. Mit einem viskoelastischen Modell und einer Einfrierabschätzung berechnet dieser Artikel den Zusammenhang zwischen Spannung, Kühlrate und Plattendicke, erklärt, warum die Polarisationsmessung durch die Plattenkante blicken muss, um Spannungen in Dickenrichtung zu sehen, und schätzt den Winkelfehler 2. Ordnung geschnittener Scheiben, die Verwölbung kleiner Stücke und das Bruchrisiko ab.

In der Wareneingangsspezifikation steht „Spannungsdoppelbrechung ≤ 10 nm/cm“, doch nach dem Zuschnitt zu Teilscheibenrohlingen sind die Maße um einige ppm gewandert, oder kleine Stücke liegen nicht plan auf dem Tisch. Die Ursache solcher Probleme liegt in der Abkühlung des Glases vor der Auslieferung: Ist das Glas bereits erstarrt, während in der Platte noch eine Temperaturdifferenz besteht, bleibt diese Differenz im Gefüge erhalten. Hier wird zuerst berechnet, wie die Spannung eingefroren wird, dann erklärt, warum die Polarisationsmessung sie oft nicht sieht, und schließlich abgeschätzt, wie viel davon beim Schneiden frei wird.

10 mm Kalk-Natron-Glas durchläuft den Transformationsbereich mit 5 K/min: Beim Abkühlen nimmt viskoses Fließen die Temperaturdifferenz auf, die Spannung ist null; erst nach Kühlende und Temperaturausgleich entsteht Restspannung – Druck an der Oberfläche, Zug in der Mitte
Abb. 1 – 10 mm Kalk-Natron-Glas durchläuft den Transformationsbereich mit 5 K/min: Beim Abkühlen nimmt viskoses Fließen die Temperaturdifferenz auf, die Spannung ist null; erst nach Kühlende und Temperaturausgleich entsteht Restspannung – Druck an der Oberfläche, Zug in der Mitte

Woher die Restspannung kommt: eine eingefrorene Temperaturdifferenz

Wird eine Platte der Dicke 2a mit konstanter Rate h abgekühlt, bildet sich in ihr ein parabolisches Temperaturprofil aus; die Mitte ist wärmer als die Oberfläche um

ΔT = h·a² / (2κ)

Dabei ist κ die Temperaturleitfähigkeit, für Kalk-Natron-Glas etwa 5×10⁻⁷ m²/s (Beispielwert). Oberhalb des oberen Kühlpunkts beträgt die Relaxationszeit des Glases höchstens einige zehn Sekunden (siehe den Artikel zur Viskositätskurve in dieser Bibliothek); Spannungen aus der Temperaturdifferenz werden sofort durch viskoses Fließen abgebaut. Wenn das Glas beim Durchlaufen des Transformationsbereichs erstarrt, friert diese Temperaturdifferenz ein. Gleicht sich die Temperatur danach aus, schrumpft die Mitte um den ΔT entsprechenden Betrag stärker als die Oberfläche, und die Oberfläche gerät unter Druckspannung:

σ_Oberfläche = −(2/3)·E·α·ΔT/(1−ν), σ_Mitte = +(1/3)·E·α·ΔT/(1−ν)

Mit E = 70 GPa, α = 9×10⁻⁶/K und ν = 0,22 ist E·α/(1−ν) ≈ 0,81 MPa/K. Die Integration des Beispiels aus Abb. 1 mit einem schichtweisen Maxwell-Modell (τ = η/G, η aus der VFT-Anpassung für Kalk-Natron-Glas) ergibt −1,12 MPa an der Oberfläche und +0,56 MPa in der Mitte, in Übereinstimmung mit der obigen Formel.

Die Spannung ist proportional zur Kühlrate und zum Quadrat der Plattendicke. Umgerechnet mit dem spannungsoptischen Koeffizienten von Kalk-Natron-Glas C ≈ 27 nm/cm/MPa (10 nm/cm entsprechen etwa 0,37 MPa) ergeben sich folgende Kantenmesswerte an der Oberfläche (nm/cm):

Plattendicke1 K/min5 K/min20 K/min
2 mm0,21,24,8
10 mm630121
20 mm24121485

Um den Messwert auf 10 nm/cm zu begrenzen (etwa 0,37 MPa an der Oberfläche, entsprechend einer eingefrorenen Temperaturdifferenz ΔT ≤ 0,69 K), ist die zulässige Kühlrate h ≤ 2κΔT/a²: bei 2 mm Dicke etwa 41 K/min, bei 10 mm etwa 1,6 K/min, bei 20 mm etwa 0,41 K/min. Dicke Platten müssen langsam gekühlt werden, weil die zulässige Rate mit dem Quadrat der Dicke sinkt. Zur Feinkühlung gehört außerdem ein Halten nahe dem oberen Kühlpunkt, damit sich die Temperatur ausgleicht und alte Spannungen relaxieren: Die Haltezeit sollte größer sein als die Diffusionszeit in Dickenrichtung a²/κ (etwa 50 s für a = 5 mm). Wirklich langsam gekühlt werden muss nur in der Nähe des Transformationsbereichs; unterhalb des unteren Kühlpunkts kann schneller gekühlt werden, begrenzt nur durch vorübergehende Wärmespannungen, die nach dem Temperaturausgleich der ganzen Platte verschwinden.

Spannungsoptische Messung: in welcher Richtung blicken

Die spannungsoptische Beziehung lautet σ₁ − σ₂ = Δ/(C·t), wobei Δ der Gangunterschied ist (Einzelheiten im Artikel zu den Werkstoffangaben in dieser Bibliothek). Entscheidend ist, dass sie nur auf die Differenz der beiden Hauptspannungen senkrecht zum Lichtweg anspricht. Für die Restspannung über die Dicke einer Platte gilt σ_x = σ_y = σ(z), σ_z = 0. Bei senkrechtem Lichteinfall auf die Plattenfläche sieht man σ_x − σ_y = 0: Der Messwert ist null, man sieht nichts. Blickt man durch die Plattenkante parallel zur Plattenfläche, sieht man σ_y − σ_z = σ(z), und der Gangunterschied ist Δ(z) = C·σ(z)·L mit der Lichtweglänge L. Eine 10-mm-Platte, mit 5 K/min abgekühlt, zeigt an der Oberfläche etwa 30 nm/cm, über einen 100 mm breiten Lichtweg also etwa 300 nm, während der Messwert bei senkrechtem Einfall null ist. Bei senkrechtem Einfall sieht man nur Ungleichmäßigkeiten in der Ebene (σ_r ≠ σ_θ, entstanden durch unterschiedliches Abkühlen von Rand und Mitte).

Links: Gangunterschiedsprofile einer 10-mm-Platte bei drei Kühlraten, durch die Kante gemessen; rechts: erforderlicher Analysatordrehwinkel beim Sénarmont-Verfahren für Glas mit 10 nm/cm
Abb. 2 – Links: Gangunterschiedsprofile einer 10-mm-Platte bei drei Kühlraten, durch die Kante gemessen; rechts: erforderlicher Analysatordrehwinkel beim Sénarmont-Verfahren für Glas mit 10 nm/cm

Quantitativ wird das Sénarmont-Verfahren verwendet: Polarisator, Probe (Hauptachsen unter 45° zur Polarisationsrichtung), λ/4-Platte und Analysator; der Analysator wird bis zur Auslöschung gedreht, und der Gangunterschied ist

Δ = λ·θ / 180° (θ ist der Analysatordrehwinkel in Grad)

Bei λ = 545 nm sind das etwa 3,0 nm pro Grad. Für Kalk-Natron-Glas mit 10 nm/cm ergibt ein 2 mm dickes Stück bei senkrechtem Einfall nur 2 nm, also 0,66°; bei 10 mm Dicke sind es 3,3°; durch die Kante über 100 mm Lichtweg 33°. Kann der Winkel auf 0,1° (etwa 0,3 nm) abgelesen werden, beträgt die Auflösung bei einem 2 mm dicken Stück nur etwa 1,5 nm/cm; dünne Stücke erfordern daher ein automatisches Polarimeter. In den Unterlagen der Optikglashersteller ist Feinkühlung meist mit ≤ 10 nm/cm spezifiziert, Sonderkühlung mit 6 oder 4 nm/cm; ISO 10110-2 kann für Optiken in Polarisationsinstrumenten weniger als 2 nm/cm verlangen.

Was nach dem Schneiden passiert

Ovalität der Scheibe. Wird die Hauptspannungsdifferenz in der Ebene σ₁ − σ₂ freigesetzt, beträgt der Dehnungsunterschied zwischen beiden Richtungen (1+ν)(σ₁ − σ₂)/E. Die Scheibe wird elliptisch, und es entsteht ein Winkelfehler der 2. Oberwelle mit einer Amplitude von etwa der Hälfte des Dehnungsunterschieds:

Δθ₂ ≈ (1+ν)(σ₁ − σ₂) / (2E)

10 nm/cm (0,37 MPa) entsprechen einem Dehnungsunterschied von etwa 6,5 ppm, Δθ₂ ≈ 3,2 μrad ≈ 0,67″; bei 100 nm/cm sind es etwa 6,7″. Das ist die Obergrenze bei vollständiger Freisetzung. Der gleichmäßig zweiachsige Anteil verändert nur den Radius maßstäblich, nicht die Winkel; bei r = 20 mm sind das etwa 0,22 μm pro MPa.

Verwölbung kleiner Stücke. Ein über die Dicke unsymmetrischer linearer Spannungsanteil (Oberflächenwert s) erzeugt eine Krümmung κ = 2s(1−ν)/(E·t). Eine freie Platte trägt diese Krümmung bereits; kleine Stücke, die aus einer per Vakuum oder Kleben plan gehaltenen oder einseitig geschliffenen bzw. polierten Platte geschnitten werden, nehmen sie wieder an oder verändern sie. Bei 1,1 mm Dicke und s = 0,37 MPa ist R ≈ 133 m; die Pfeilhöhe eines 20-mm-Stücks beträgt δ = κL²/8 ≈ 0,37 μm, bei 50 mm etwa 2,3 μm; bei s = 3,7 MPa (etwa 100 nm/cm) sind es 3,7 μm bzw. 23 μm (Abb. 3).

Links: Pfeilhöhe kleiner Stücke über der Kantenlänge bei verschiedenen Spannungen; rechts: Obergrenze des Winkelfehlers 2. Ordnung einer Scheibe über dem Messwert der Spannungsdifferenz in der Ebene
Abb. 3 – Links: Pfeilhöhe kleiner Stücke über der Kantenlänge bei verschiedenen Spannungen; rechts: Obergrenze des Winkelfehlers 2. Ordnung einer Scheibe über dem Messwert der Spannungsdifferenz in der Ebene

Bruch. Für einen Kantenfehler von 50 μm gilt K ≈ 1,12σ√(πa), etwa 0,014 MPa·√m pro MPa; um die Bruchzähigkeit von 0,75 MPa·√m zu erreichen, sind etwa 53 MPa Zugspannung nötig. Unzureichende Feinkühlung mit einigen zehn bis einigen hundert nm/cm führt nicht zu Spontanbruch; wirklich gefährlich sind Abschreckspannungen von mehreren zehn MPa – solches Glas kann beim Schneiden weiterreißen.

Praxishinweise

  • Die Wareneingangsspezifikation sollte Messrichtung und Messort angeben: Ein Messwert bei senkrechtem Einfall zeigt nur die Spannungsdifferenz in der Ebene; Restspannungen in Dickenrichtung müssen durch die Plattenkante gemessen werden.
  • Die zulässige Kühlrate dicker Platten ist umgekehrt proportional zum Quadrat der Dicke; für ≤ 10 nm/cm braucht eine 10-mm-Platte etwa 1,6 K/min. Kühlkurven für dünne Platten nicht auf dicke Platten übertragen.
  • Bei senkrechtem Einfall beträgt der Gangunterschied dünner Stücke nur wenige nm; ein automatisches Polarimeter mit einer Auflösung in der Größenordnung von 0,1 nm verwenden.
  • Die Reihenfolge „erst schneiden, dann beschichten“ oder „erst beschichten, dann schneiden“ mit der Abschätzung des Fehlers 2. Ordnung abwägen: Aus Material mit 100 nm/cm geschnittene Scheiben können einen Winkelfehler 2. Ordnung von mehreren Winkelsekunden haben.
  • Einseitiges Schleifen/Polieren und einseitiges Beschichten heben die Spannungssymmetrie auf; die Krümmung vorab abschätzen und bei Bedarf beidseitig symmetrisch bearbeiten.
  • Bei Chargen mit Verdacht auf zu hohe Spannung zuerst eine Kantenmessung und einen Probeschnitt machen, prüfen, ob sich Maße und Ebenheit ändern, und dann über ein erneutes Kühlen entscheiden.

Fazit

Restspannung ist eine beim Abkühlen eingefrorene Temperaturdifferenz: Druck an der Oberfläche, Zug in der Mitte, proportional zur Kühlrate und zum Quadrat der Plattendicke; um eine 10-mm-Kalk-Natron-Platte auf 10 nm/cm zu bringen, sind etwa 1,6 K/min nötig. Spannungen in Dickenrichtung sind bei senkrechtem Einfall unsichtbar und müssen durch die Plattenkante betrachtet werden. Beim Schneiden wird die Spannungsdifferenz in der Ebene als Winkelfehler 2. Ordnung frei, und der unsymmetrische Anteil verwölbt kleine Stücke; die Größenordnungen lassen sich mit den Formeln dieses Artikels abschätzen.


Übersetzung des chinesischen Originalartikels (0563). ENC7 – Hersteller von Encoderscheiben (Anfrage) · Fachartikel · https://enc7.com

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