ガラスと基板の科学

熱膨張係数の測定:押し棒式膨張計とレーザー干渉法の比較

熱膨張係数の測定:押し棒式膨張計とレーザー干渉法の比較

押し棒式膨張計とレーザー干渉法は同じ膨張係数を測りますが、能力の差はどこにあるのでしょうか。本記事では 50 mm の試料を 100 K 昇温する例で各材料の伸びを計算し、不確かさバジェットを立てて、ソーダライム、ホウケイ酸、溶融石英、ゼロ膨張材料に対する両手法の適性を比較し、受入検証での選び方を示します。

コード板の受入検証で、自社で確認するのが最も難しい項目が膨張係数です。ホウケイ酸ガラスの仕様は 3.3 ± 0.2、溶融石英は 0.5、ゼロ膨張材料は ±0.02 以内(単位はいずれも 10⁻⁶/K)と書かれることが多くあります。装置カタログの「分解能」は長さセンサの表示桁数にすぎず、α の不確かさはベースライン、温度、光路によって決まるため、両者は一〜二桁違うことがよくあります。本記事では押し棒式膨張計(ASTM E228 系の方法)とレーザー干渉法(ASTM E289 系の方法)を同じ不確かさバジェットで比較します。

試料の温度による伸び(上)、両手法の誤差帯(左)、αの相対不確かさ(右):四種類の材料を順に表示、不確かさバジェットは例示
図1 試料の温度による伸び(上)、両手法の誤差帯(左)、αの相対不確かさ(右):四種類の材料を順に表示、不確かさバジェットは例示

測る量はどれくらいか

平均線膨張係数は次のように定義されます。

α_m = ΔL / (L₀·ΔT)

L₀ は基準温度での試料長、ΔL は温度変化 ΔT による長さ変化です。L₀ = 50 mm、ΔT = 100 K とすると:

材料α(10⁻⁶/K)ΔL
ゼロ膨張系(例)0.020.1 μm
溶融石英0.52.5 μm
ホウケイ酸ガラス3.316.5 μm
ソーダライムガラス945 μm
ステンレス鋼16.582.5 μm
ポリカーボネート70350 μm

不確かさの伝播は u(α)² = (u_ΔL/(L₀·ΔT))² + (α·u_ΔT/ΔT)² で、試料長の誤差(50 mm に対し 10 μm でもわずか 0.02%)は無視できます。第一項は材料に依存しない「絶対」誤差、第二項は α に比例します。α が小さいほど第一項が支配的になり、これがゼロ膨張材料の測定が難しい理由です。

押し棒法:ボトルネックはベースラインと温度

押し棒法では、試料の一端を支持具に当て、他端の伸びを押し棒で変位センサ(一般には差動トランス)に伝えます。押し棒と支持具自身も温度で伸びるため、まず膨張が既知の標準試料でベースラインを測り、試料の読みから差し引く必要があります。センサ自体のデジタル分解能はナノメートル級に達しますが、ベースライン補正の残差と押し棒の不均一な加熱により、ΔL の総合不確かさは通常零点数 μm になります。例示値 ±0.30 μm(ΔT に比例して増加)、温度不確かさ 1 K(熱電対と試料の温度差)とすると、

δα(ベースライン)= 0.30 μm / (50 mm × 100 K) = 0.06×10⁻⁶/K

で、材料に依存しません。ソーダライム(α = 9)では 0.7% にすぎず、温度項 0.09 が主となって合計 ±0.108、約 1.2% です。ホウケイ酸 3.3 では ±0.069、約 2.1% で、±0.2(約 ±6%)の公差を検証するには十分です。溶融石英 0.5 では合計 ±0.060、相対誤差は 12% に上がり、0.5 と 0.45 を区別できなくなります。

レーザー干渉法:波長を物差しにする

レーザー干渉法では、試料の端面(または試料に貼り付けたミラー)をマイケルソン干渉計またはファブリ・ペロー干渉計の反射面の一つとします。He-Ne レーザー 632.8 nm では、変位が λ/2 ≈ 316 nm 変わるごとに干渉縞が一本通過し、縞を 1/100 に細分すると約 3 nm の分解能が得られます。試料は押し棒を介さずに均熱ブロック内に置けるため、押し棒のベースライン問題は基本的にありません。

新たな問題は光路から生じます。空気の屈折率の温度係数は約 −1×10⁻⁶/K で、50 mm の光路では 1 K 変化するごとに光路長が約 0.05 μm 変わり(片道、往復では二倍)、目標の 0.02 μm と同じオーダーです。したがって真空、屈折率補正、または参照光路が必要です。±0.02 μm、温度不確かさ 0.3 K(試料は均熱ブロック内)とすると、δα(ベースライン)= 0.004×10⁻⁶/K、すなわち 4×10⁻⁹/K となり、「10⁻⁸/K オーダー」という説明を満たします。分解能の式は

δα = δL / (L₀·ΔT)

図3のとおり、α を 1×10⁻⁹/K まで測るには、L₀ = 50 mm、ΔT = 100 K で δL = 5 nm が必要です。ΔT を 20 K しか取れなければ、同じ δL = 0.02 μm でも 0.02×10⁻⁶/K しか得られません。ゼロクロス点付近の材料を測るには、より狭い温度範囲とより小さな δL が必要になることが多いです。

左:各材料を100 K昇温したときの伸びと両手法の誤差帯。右:αの相対不確かさと材料のαの関係
図2 左:各材料を100 K昇温したときの伸びと両手法の誤差帯。右:αの相対不確かさと材料のαの関係

不確かさバジェットと受入検証での選び方

例示バジェット(L₀ = 50 mm、ΔT = 100 K)による比較:

材料押し棒法 u(α)レーザー法 u(α)選択
ソーダライム 9±0.108(1.2%)±0.027(0.3%)押し棒法で十分
ホウケイ酸 3.3±0.069(2.1%)±0.011(0.3%)押し棒法で十分
溶融石英 0.5±0.060(12%)±0.0043(0.9%)レーザー法
ゼロ膨張系 0.02±0.060(300%)±0.0040(20%)レーザー法のみ

α が大きい場合、レーザー法の相対誤差は温度項(100 K に対する 0.3 K)で決まり、長さではなくなります。さらに改善するには均熱性を高めるしかありません。ソーダライムとホウケイ酸では、押し棒法の不確かさはすでに公差よりはるかに小さく、より高価な手法に替える必要はありません。

分解能 δα = δL/(L₀·ΔT):長さ不確かさ、温度範囲、到達可能なα分解能の関係
図3 分解能 δα = δL/(L₀·ΔT):長さ不確かさ、温度範囲、到達可能なα分解能の関係

実務上のポイント

  • まず長さセンサの分解能と α の不確かさを区別する。後者はベースライン、温度、光路で決まるので、供給者にバジェットの提示を求める。
  • ソーダライムとホウケイ酸ガラスで公差が ±0.2 以上なら、標準試料を用いた押し棒法で十分で、レーザー法にこだわる必要はない。
  • 溶融石英や結晶化ガラスなど α < 1 の材料では、押し棒法の絶対誤差約 0.06 がすでに α と同じオーダーなので、レーザー干渉法を選ぶ。
  • 試料を長くするか温度範囲を広げれば δα は 1/(L₀·ΔT) で下がり分解能は上がるが、α の温度依存を考慮した換算が必要になる。
  • 膨張係数を報告するときは必ず温度範囲を明記する。ガラスは通常 20〜300 ℃ の平均値で、コード板の実使用温度範囲はより狭く、両者をそのまま流用することはできない。
  • レーザー法には真空または屈折率補正が必要。50 mm の光路では気温 1 K の変化ごとに約 0.05 μm の見かけの伸びに相当する。
  • 同一ロットの受入品には比較法が使える。試料と参照試料を同じ炉で同時に測定すれば、差は同相誤差の影響を受けにくい。

まとめ

膨張計の本当の指標は α の不確かさであり、u_ΔL/(L₀·ΔT) と α·u_ΔT/ΔT の二項から成ります。押し棒法のベースライン誤差は約 0.06×10⁻⁶/K で、ソーダライムとホウケイ酸の検証には十分ですが、0.5 未満の材料は分解できません。レーザー干渉法の長さ項はわずか 4×10⁻⁹/K で、溶融石英やゼロ膨張材料に適していますが、光路と均熱の管理が必要です。受入検証では材料の α に応じて手法を選べば十分です。


中国語原文記事の翻訳 (0565). ENC7 コード板メーカー(お問い合わせ) · 技術記事 · https://enc7.com

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