ガラスと基板の科学

受入ガラスの種類判別:密度・屈折率・紫外線チェック

受入ガラスの種類判別:密度・屈折率・紫外線チェック

ソーダライム、ホウケイ酸、アルカリアルミノシリケート、石英ガラスは外観がほとんど同じです。本記事ではアルキメデス法による密度、屈折率、紫外線観察を用いた迅速な判別法を示し、隣り合う種類を区別するのに必要な測定精度を計算して、ソーダライムとアルカリアルミノシリケートの判別に屈折率を組み合わせる必要がある理由を説明します。

受入品のラベルには「ホウケイ酸」とありますが、切ってみて本当にそうでしょうか。よく使われる四種類の基板は外観ではほぼ見分けがつきません。厚板は透明で端面がわずかに緑がかっており、目盛線をクロム成膜した後はなおさら区別できません。しかし密度、屈折率、紫外線吸収はそれぞれ異なり、作業台でできる数ステップの測定で基本的な種類を確認できます。難しいのは、測定誤差が種類間の間隔より小さくなければならず、しかも隣り合う種類のロット間分布自体が重なることがある点です。

密度–屈折率平面上の四種類のガラスのロット間分布(点)と測定範囲(灰色):公称ソーダライムの試料が実は高密度寄りのアルカリアルミノシリケートで、屈折率精度が±0.0005に達して初めて判定できる
図1 密度–屈折率平面上の四種類のガラスのロット間分布(点)と測定範囲(灰色):公称ソーダライムの試料が実は高密度寄りのアルカリアルミノシリケートで、屈折率精度が±0.0005に達して初めて判定できる

四種類の「指紋」

下表は代表値です(例示であり特定の銘柄には対応せず、メーカーにより異なります)。

種類密度 ρ(g/cm³)屈折率 n_d紫外吸収端(オーダー)
溶融石英約 2.20約 1.458200〜250 nm 未満、254 nm を透過
3.3 ホウケイ酸約 2.23約 1.473約 280〜310 nm、254 nm はほぼ不透過
アルカリアルミノシリケート2.4〜2.5約 1.50〜1.51約 280〜340 nm、254 nm 不透過
ソーダライム約 2.50約 1.52約 310〜340 nm(鉄を含む)、254 nm 不透過

石英とホウケイ酸は密度差 0.027、屈折率差 0.0145 と間隔が大きく、ソーダライムとアルカリアルミノシリケートは密度が重なり屈折率差は 0.014 で、最も区別しにくい組み合わせです。

アルキメデス法:密度は何桁まで測れるか

試料を空気中で秤量して m_a、水中に浸して m_w を得ると、

ρ = ρ_w·m_a / (m_a − m_w)

ρ_w は水の密度(20 ℃ で約 0.9982 g/cm³、25 ℃ で約 0.9971)で、さらに約 0.0012 g/cm³ の空気浮力補正を行います。誤差要因は天秤の読み、水温、吊り線の表面張力の三つです。ρ = 2.5 g/cm³ の試料の場合:

  • 天秤 0.1 mg:20 g の試料は 8 g の水を排除し、相対誤差は約 10⁻⁵ で無視できる。
  • 水温 ±0.5 K:水の密度は K あたり 2.1×10⁻⁴ g/cm³ 変化し、ρ への影響は約 0.0003 g/cm³。
  • 吊り線:φ0.1 mm の線が水面を貫くと、表面張力 F = π·d·γ ≈ 2.3×10⁻⁵ N、約 2.3 mg 相当で、小さい試料ほど影響が大きい。
試料質量2 g5 g10 g20 g50 g
δρ(g/cm³)0.0070.0030.00150.00080.0004

したがって試料は 10 g 以上とするか、より細い線に微量の界面活性剤を加え、あわせて恒温水と脱泡処理を行います。

組み合わせ判別:どこまでの精度が必要か

二つの種類のロット間分布の標準偏差を σ₁、σ₂ とします(例示値:石英 0.003 / 0.0003、ホウケイ酸 0.004 / 0.001、アルカリアルミノシリケート 0.025 / 0.004、ソーダライム 0.010 / 0.002。前者が ρ、後者が n)。間隔 Δ が合成標準偏差の 3 倍に達することを求めると、測定の許容最大標準偏差は

σ_m = √[(Δ/3)² − σ₁² − σ₂²]

組み合わせ密度 σ_m 上限屈折率 σ_m 上限
石英 / ホウケイ酸0.0075 g/cm³0.0047
ソーダライム / アルカリアルミノシリケート解なし(ロット間で既に重なる)0.0013

石英とホウケイ酸は ±0.003 のアルキメデス法で分けられ、屈折率もブリュースター角法でほぼ足ります。tanθ_B = n、δn = (1+n²)·δθ で、角度の読みが ±0.1° なら δn ≈ 0.0057 と、上限 0.0047 をわずかに上回ります。ソーダライムとアルカリアルミノシリケートは密度単独では足りず、ロット間標準偏差のため両者の密度分布の z 値は 1.9 にすぎません。屈折率は ±0.0013 以内が必要で、液浸法(例 ±0.002)では不十分、アッベ屈折計(例 ±0.0005)で初めて信頼できます(図3)。両者を組み合わせた z 値は約 3.6 で、図1の試料は屈折率精度が ±0.0005 に入って初めてアルカリアルミノシリケートと判定されます。

アルキメデス法の各誤差項と試料質量の関係:小さい試料では吊り線の項が最大
図2 アルキメデス法の各誤差項と試料質量の関係:小さい試料では吊り線の項が最大

紫外線観察は補助であり、定量的な判定基準ではありません。254 nm ランプ(紫外線保護ゴーグルを着用)の下では石英だけが透過し、他の三種類は透過しません。石英の蛍光の色と強さは溶融方法と不純物によって異なるため、既知試料と比較し、絶対的な判定基準にはしません。スズを含むフロートガラスのスズ面は蛍光を発します。本ライブラリのスズ面の記事を参照してください。

屈折率の各測定法の不確かさと、隣り合う種類を区別するのに必要な上限
図3 屈折率の各測定法の不確かさと、隣り合う種類を区別するのに必要な上限

受入確認の手順

  1. 外観と 254 nm 紫外線:まず石英を他の三種類から分ける。
  2. アルキメデス法密度(試料 ≥ 10 g、水温 ±0.5 K):2.20、2.23 と 2.4 以上のグループを区別する。
  3. 屈折計または液浸法:ソーダライムとアルカリアルミノシリケートを分ける。精度は ±0.0013 より良いこと。
  4. なお疑問が残る場合は、組成分析または膨張係数(本ライブラリの別記事を参照)を用いる。

実務上のポイント

  • まずどの組み合わせを分ける必要があるかを確認する。石英/ホウケイ酸は密度と屈折率、ソーダライム/アルカリアルミノシリケートには ±0.0013 以内の屈折率が必須。
  • アルキメデス法の試料は 10 g 以上とし、恒温水、細線と界面活性剤を用い、空気浮力補正も行う。
  • ブリュースター角法は角度の読み ±0.1° で δn は ±0.0057 しか得られず、粗判定には使えるが、隣り合うソーダライムとアルカリアルミノシリケートの区別には適さない。
  • 測定値は不確かさとあわせて報告し、供給者のロット間分布と比較する。公称値に入るかどうかだけを見ない。
  • 紫外線ランプは補助にとどめる。254 nm ランプは目を傷めるおそれがあるため、保護ゴーグルは必須。
  • ロットごとに保存試料を残し、自社の密度–屈折率分布を作る。ハンドブック値を引用するより信頼できる。

まとめ

ガラスの種類は密度、屈折率、紫外線吸収を組み合わせて確認できます。石英とホウケイ酸は間隔が大きく、±0.003 g/cm³ のアルキメデス法密度で区別できますが、ソーダライムとアルカリアルミノシリケートは密度分布が重なるため、屈折率精度は ±0.0013 より良くなければなりません。このバジェットに基づいて手法を選ぶほうが、「勘と銘柄」に頼るより確実です。


中国語原文記事の翻訳 (0566). ENC7 コード板メーカー(お問い合わせ) · 技術記事 · https://enc7.com

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